第八十二章 合成實驗（中）

　　“是不是總閥和減壓閥沒開?！痹S秋道。

　　“有道理，可能是段云關(guān)掉的吧，”陳婉清道：

　　“實驗室里如果長時間不使用氮氣鋼瓶，就需要關(guān)閉總閥，不然可能會慢慢漏氣?！?p>　　陳婉清擰開了總閥和減壓閥，再次打開氮氣閥，然而氣球還是沒有變大的跡象。

　　“怎么還是沒氣？”

　　許秋指著旁邊的減壓閥氣壓計，說道：

　　“示數(shù)是0，這鋼瓶應(yīng)該是空的?！?p>　　然后，他擰開旁邊一個鋼瓶的總閥，看到減壓閥的氣壓計有示數(shù)，接著打開了減壓閥，說道：

　　“學(xué)姐，這回你試一試?！?p>　　“這回有氣了?！标愅袂寰徛龜Q開氮氣閥，氣流聲傳來，氣球也在緩緩變大。

　　氣球連接的三通閥有ABC三個接口和一個閥門，轉(zhuǎn)動閥門，可以使三通閥處于四種狀態(tài)：AB連通、BC連通、AC連通或三不通。

　　其中A接口對應(yīng)氣球，B接口可以插入至19口的玻璃器皿上，C接口可以與橡膠軟管連接，接入氮氣流或是真空泵。

　　……

　　待氣球膨脹到拳頭大小時，陳婉清關(guān)閉氮氣閥門，轉(zhuǎn)動三通閥，使氣球與外界連通，隨后將氣球壓平，排出內(nèi)部殘留氣體。

　　學(xué)姐再次充入氮氣、排氣。

　　持續(xù)三次后，她將氣球充入大量氮氣，使之膨脹到人頭大小，然后轉(zhuǎn)動三通閥至三不通的狀態(tài)。

　　接著，她拿著帶有三通閥的氮氣球，將其插入球形冷凝管的上方。

　　隨后，把真空泵連接至三通閥的C接口，將真空泵和蒸餾裝置接通。

　　啟動真空泵抽氣直至甲苯沸騰，這時蒸餾裝置中的空氣基本被抽干凈，轉(zhuǎn)動三通閥，使AB連通，用氮氣球給蒸餾裝置內(nèi)補充氮氣。

　　不斷抽氣、放氣，重復(fù)三到五次，可以確保體系內(nèi)氛圍基本是氮氣。

　　完成這項操作后，陳婉清嘆氣道：

　　“其實我們的合成設(shè)備是丐版的，像專門做合成實驗的課題組，他們會用雙排管實現(xiàn)氮氣保護操作，就沒這么麻煩。

　　而且還有專門做聚合反應(yīng)的微波反應(yīng)器，可以大幅節(jié)約反應(yīng)所需的時間?！?p>　　“估計設(shè)備很貴吧，魏老師不舍得買。”許秋猜測道。

　　“對啊，隨便買個儀器不都得幾萬幾十萬的，魏老師回國后有三百萬的科研啟動經(jīng)費，現(xiàn)在已經(jīng)花了一多半了。

　　不過，他還申請到了國家自然科學(xué)基金，以及其他的一些小基金，加起來也有一百多萬，暫時倒還不算缺錢。”

　　陳婉清一邊答復(fù)，一邊開啟了冷凝水管，將磁力恒溫加熱攪拌器的溫度設(shè)定為130攝氏度，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至400r.p.m.。

　　溫度緩緩上升。

　　當溫度穩(wěn)定在130攝氏度后不久，圓底燒瓶內(nèi)的甲苯開始沸騰。

　　甲苯蒸汽經(jīng)過溶劑蒸餾頭，到達球形冷凝管，冷凝成為液態(tài)，再次流回到溶劑蒸餾頭。

　　溶劑蒸餾頭上也有一個三通閥，分別連接下端的圓底燒瓶以及外界。

　　陳婉清將三通閥調(diào)節(jié)至連通圓底燒瓶的狀態(tài)，說道：

　　“這樣，冷凝的甲苯溶劑可以再次回流至圓底燒瓶中。

　　現(xiàn)在溶液還是白色，我們要等指示劑變?yōu)樗{色，才能收集蒸餾后的甲苯。

　　因為是新打開的甲苯試劑，所以變藍速度應(yīng)該挺快的。

　　等待期間，我們可以做一些準備工作，比如清洗玻璃儀器并烘干。

　　因為這次是新領(lǐng)用的玻璃儀器，只需要用無水乙醇沖洗玻璃儀器的內(nèi)壁即可，攪拌子可以放在一次性PE杯中沖洗。

　　清洗后，將乙醇倒到廢液桶中，然后用烘箱把玻璃儀器烘干，烘箱溫度設(shè)置在70攝氏度。

　　這次我們各投一個反應(yīng)試試水，每個人需要準備一個25毫升的兩口燒瓶、一根19口的球形冷凝管、一個三通閥、一個磁力攪拌子?！?p>　　許秋按照學(xué)姐的指示，清洗好玻璃儀器后將它們放入烘箱。

　　“然后是計算物料投放比例，帶三甲基錫的單體、帶溴基團的單體、催化劑的摩爾比一般是1:1:0.05。

　　在稱量前要計算每種物料的相對分子質(zhì)量，然后轉(zhuǎn)換為對應(yīng)的質(zhì)量。

　　計算相對分子質(zhì)量可以用Chemdraw軟件畫出分子結(jié)構(gòu)，然后用軟件自帶的功能計算相對分子質(zhì)量。

　　我們第一次實驗，就少用一些原料，保持總物料質(zhì)量在二百毫克左右。

　　你可以固定其中一個單體的質(zhì)量為一百毫克，然后計算另外一種單體和催化劑的質(zhì)量，這樣稱量起來也容易些。

　　我的已經(jīng)計算好了，你到辦公室用電腦算一下吧，然后用便簽紙寫好帶過來。”陳婉清道。

　　許秋點點頭，卸下防護套裝，回到A501辦公室。

　　至于最先進行實驗試水的目標，他已經(jīng)想好了。

　　一種單體是連有溴基團的T-BT-T單元，其中，兩個T單元上還各帶有12個碳的烷基側(cè)鏈，以保證最終聚合產(chǎn)物的溶解性。

　　另外一個單元是連有三甲基錫的2T單元，這兩種原料他都各買了一克，所以也不怕浪費。

　　預(yù)期得到的聚合物的主鏈模樣大致是這樣的：

　　……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……

　　許秋連聚合物名字都想好了，就叫做PBT4T，其中P代表聚合物，4T代表四個連續(xù)的噻吩，BT代表BT單元。

　　這是他自己合成的產(chǎn)物，自然有資格為之命名。

　　像是有些研究者或課題組，為了省事，也會簡化命名，比如許姓研究者，可以把他合成出來的一系列材料命名為X1、X2、X3、……。

　　當然其他研究者承不承認就是另外一回事了，因為每個人都可以給這些結(jié)構(gòu)起個不同的一個名字。

　　但為了方便交流，一般還是會有一套通用的命名方法的，比如許秋采用的就是一種通用方法，以P開頭，后面接各單體單元的名稱。

　　許秋將分子結(jié)構(gòu)用Chemdraw軟件畫好，得到了各自的相對分子質(zhì)量后，將連有溴基團的BT單元定為100毫克。

　　再計算出另一單體以及催化劑的投料質(zhì)量，將它們抄寫到標簽紙上。

　　他再次返回實驗室，重新穿戴好防護套裝。

　　“這么快就好了？”陳婉清道：

　　“計算相對分子質(zhì)量的時候沒有漏掉支鏈吧？”

　　“沒有。”

　　“三甲基錫和溴基團也沒漏吧?！?p>　　“沒有?！?p>　　“那就好，”陳婉清道：

　　“我第一次投反應(yīng)，魏老師就在旁邊盯著，我太緊張就把這兩個都漏掉了。

　　結(jié)果最后合成出來一堆渣渣，被魏老師罵了一頓。

　　往事不堪回首啊?！?