第八十七章 反應(yīng)后處理

　　陳婉清在她的反應(yīng)瓶中加入了10毫升左右甲苯，重新加熱至70攝氏度并開(kāi)啟攪拌。

　　“學(xué)姐，你之前做過(guò)幾次聚合反應(yīng)??？”許秋好奇問(wèn)道。

　　“大概四五次吧，之前和魏老師學(xué)習(xí)了一個(gè)月，那時(shí)候還是借別人的實(shí)驗(yàn)室做的實(shí)驗(yàn)。”陳婉清道。

　　“有成功合成出聚合物嗎？”許秋道。

　　“當(dāng)然有了，成功了……次呢，”陳婉清道：

　　“不說(shuō)這個(gè)啦，我的產(chǎn)物溶解了，可以進(jìn)行后處理了?！?p>　　在說(shuō)成功次數(shù)的時(shí)候，她的聲音極小，許秋是完全沒(méi)聽(tīng)清楚。

　　估計(jì)是零次？一次？

　　許秋搖了搖頭，沒(méi)再繼續(xù)這個(gè)話題，說(shuō)道：

　　“我記得反應(yīng)結(jié)束后，還要進(jìn)行封端反應(yīng)吧?！?p>　　“對(duì)的，”陳婉清道：

　　“封端反應(yīng)，也就是用單邊帶三甲基錫的噻吩和單邊帶溴基團(tuán)的噻吩與聚合物反應(yīng)。

　　這樣可以除去聚合物末端的無(wú)用的基團(tuán)，減少聚合物材料在薄膜狀態(tài)下的缺陷。

　　可我這次反應(yīng)做的這么爛，就沒(méi)必要封端了?！?p>　　許秋思索片刻，決定也不做封端反應(yīng)。

　　一方面，晚上七點(diǎn)還有班會(huì)，時(shí)間上會(huì)比較緊張；

　　另一方面，雖然他的氣球沒(méi)有像學(xué)姐那樣完全癟掉，但是大小也只有一個(gè)白熾燈那么大了，應(yīng)該是漏了一部分空氣進(jìn)去的。

　　而且，這次反應(yīng)的溶劑用量偏多，估計(jì)得到產(chǎn)物的分子量也不會(huì)很高。

　　“學(xué)姐，我也不做封端反應(yīng)了?！痹S秋道。

　　“好呀，那我們就直接進(jìn)行后處理吧。”陳婉清道：

　　“我們得到的產(chǎn)物，既包括我們需要的高分子聚合物，也包括一些寡聚物和小分子。

　　寡聚物，就是發(fā)生了聚合反應(yīng)，但是分子量不高的聚合物，它們的光電性能通常較差。

　　小分子則包括溶液中殘存的三甲基錫化溴、催化劑，甚至是未反應(yīng)的單體原料。

　　對(duì)于這些物質(zhì)，我們要從產(chǎn)物中把它們?nèi)コ?，得到干凈的高分子聚合物材料?p>　　第一步，我們要將聚合物溶液緩慢滴入甲醇中。

　　因?yàn)榧状际菢O性溶劑，也是聚合物的不良溶劑。

　　所以在這一步，聚合物會(huì)析出，而部分小分子和寡聚物則會(huì)溶解在甲苯和甲醇的共混溶劑中。

　　過(guò)濾溶液后，將得到的固體物質(zhì)收集起來(lái)，這便是粗產(chǎn)物。

　　將粗產(chǎn)物放入索氏提取器中進(jìn)一步提純。

　　最后，用真空烘箱烘干即可得到干燥的高分子聚合物材料?！?p>　　許秋點(diǎn)點(diǎn)頭，這部分內(nèi)學(xué)姐示范，便直接開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。

　　他取來(lái)兩個(gè)一次性PE杯，分別加入約250毫升的甲醇溶劑，然后在上面覆蓋一片濾紙，防止灰塵落入。

　　然后，他摸了摸兩口燒瓶的瓶壁，判斷出溫度已經(jīng)降至50攝氏度左右。

　　之前他關(guān)停反應(yīng)后，他將其他的裝置均拆下，只留下一個(gè)兩口燒瓶在油浴鍋的上方。

　　除了能讓它快速冷卻至室溫，還可以讓瓶壁上沾的二甲基硅油回到油浴鍋中。

　　二甲基硅油的粘度非常大，如果直接將瓶子拿出來(lái)，會(huì)淋的到處都是油，要用大量的衛(wèi)生紙才能處理干凈。

　　因此，必須做這個(gè)控油的操作。

　　確認(rèn)聚合物溶液溫度后，許秋用一次性滴管吸取兩口燒瓶中的溶液，將其緩慢滴入甲醇溶液中。

　　聚合物溶液在接觸甲醇的瞬間，產(chǎn)生了藍(lán)色的絮狀沉淀。

　　持續(xù)滴加后，甲醇溶液也從無(wú)色透明變?yōu)榱怂{(lán)色，這表明有很多產(chǎn)物溶于了甲醇。

　　因?yàn)榫酆衔锏姆肿恿看笾鲁尸F(xiàn)正態(tài)分布，現(xiàn)在有很多小分子和寡聚物的存在，那么剩下的高分子聚合物的分子量自然就不會(huì)高。

　　果然，這次的反應(yīng)做的不太行。

　　許秋也沒(méi)有太過(guò)意外，他換了另一個(gè)裝有甲醇的杯子，繼續(xù)滴加聚合物溶液。

　　十幾毫升的溶液，花了五次全部滴加完畢，得到了兩杯漂浮著藍(lán)色沉淀物的渾濁液體。

　　他取來(lái)兩片濾紙，將它們折疊成漏斗狀，分別過(guò)濾兩杯溶液。

　　剛開(kāi)始過(guò)濾的時(shí)候，溶液滴落速度很快，到后面就變得慢了起來(lái)。

　　在把所有溶液倒完后，許秋在過(guò)濾裝置上方蓋了一張濾紙，將裝置放入通風(fēng)櫥中。

　　預(yù)計(jì)過(guò)濾完成還需要幾分鐘到十幾分鐘。

　　于是，許秋走到旁邊的通風(fēng)櫥查看學(xué)姐的進(jìn)度。

　　她正在把產(chǎn)物的甲苯溶液往甲醇中滴加，快要滴加完畢了。

　　許秋看到她甲醇溶液的顏色，比他的還要深。

　　陳婉清聽(tīng)到了動(dòng)靜，問(wèn)道：

　　“學(xué)弟，你好了？你的產(chǎn)物感覺(jué)怎么樣？”

　　“和你的差不多吧。”許秋道。

　　“哎，”陳婉清嘆了口氣道:

　　“這次我們倆估計(jì)都要涼涼，不過(guò)還是把產(chǎn)物索氏提取看一下吧，然后今天再補(bǔ)投一個(gè)反應(yīng)?！?p>　　“行，那我去做準(zhǔn)備工作了?！痹S秋道。

　　昨天的甲苯還可以繼續(xù)拿來(lái)重蒸，只需要按照順序搭好裝置就可以。

　　只有四個(gè)油浴鍋，等下的索氏提取還要占用兩個(gè)，如果不提前重蒸好甲苯的話，再投反應(yīng)，油浴鍋就不夠用了。

　　想到這里，許秋把四個(gè)油浴鍋在模擬實(shí)驗(yàn)室中再次復(fù)制了一遍，然后向陳婉清說(shuō)道：

　　“學(xué)姐，可以和魏老師申請(qǐng)?jiān)儋I幾個(gè)油浴鍋嗎？我感覺(jué)現(xiàn)在四個(gè)有些不夠用?！?p>　　“好呀，確實(shí)有些少了，等下我給他打電話問(wèn)下。”陳婉清道。

　　啟動(dòng)甲苯重蒸裝置后，許秋又把今天新領(lǐng)用的玻璃儀器用乙醇溶劑清洗好，放入烘箱中。

　　……

　　產(chǎn)物在甲醇中析出、過(guò)濾后，就要通過(guò)索氏提取對(duì)它進(jìn)一步提純。

　　陳婉清拿起索氏提取要用的提取管，介紹道：

　　“索氏提取用到的是索氏提取器，最早也被叫做脂肪提取器。

　　這套裝置從下到上分別是三角燒瓶、提取管、球形冷凝管三部分，提取管是比較特殊的玻璃儀器，它的兩側(cè)分別有虹吸管和連接管。

　　首先將樣品包在濾紙內(nèi)，放入提取管中，然后在三角燒瓶?jī)?nèi)加入甲醇、丙酮、正己烷等比例的混合溶劑，最后插入球形冷凝管，接通冷凝水。

　　加熱三角燒瓶，混合溶劑氣化，由連接管上升進(jìn)入冷凝管，凝成液體后滴入提取管，浸提樣品中的小分子物質(zhì)。

　　待提取管內(nèi)的混合溶劑液面達(dá)到一定高度，溶劑經(jīng)虹吸管流入提取瓶。

　　流入提取瓶?jī)?nèi)的混合溶劑繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內(nèi)，如此循環(huán)往復(fù)，直到抽提完全為止。

　　一般認(rèn)為提取管內(nèi)溶液顏色變?yōu)闊o(wú)色透明，就表明小分子物質(zhì)基本除去?！?