第九十四章 氯仿提取

　　在加熱狀態(tài)下，三角燒瓶中的氯仿沸騰，它的蒸氣通過冷凝管后重新變?yōu)橐簯B(tài)，滴落回到提取管內(nèi)。

　　提取管內(nèi)聚集了熱的氯仿溶液，樣品溶于氯仿，溶液顏色從無色透明很快變?yōu)樗{(lán)色。

　　在收集滿一管后，提取管內(nèi)溶液通過虹吸效應(yīng)轉(zhuǎn)移至下方的三角燒瓶。

　　不斷重復(fù)。

　　看著索氏提取裝置，許秋突然意識到一個問題：

　　常規(guī)的索氏提取，其冷凝管上端是不密封的。

　　因為用到的是甲醇、丙酮、正己烷這些毒性較低的溶劑。

　　而現(xiàn)在用的是氯仿溶劑，毒性較強(qiáng)，還是應(yīng)該在上面套個氣球比較好。

　　不過，這里是模擬實驗室，倒也無所謂。

　　提取的速度很快，只過了不到一個小時，提取管內(nèi)的溶液顏色就趨于無色透明。

　　許秋停止加熱，待三角燒瓶內(nèi)的溶液冷卻后，將其轉(zhuǎn)移至500毫升茄形瓶中。

　　這里面其實就是濃度很低的聚合物的氯仿溶液，需要通過旋蒸的方法將溶劑蒸干，獲得固態(tài)的產(chǎn)物。

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　　旋蒸操作，許秋之前在《有機(jī)化學(xué)實驗》課程時用到過，操作和原理并不難。

　　而且他也復(fù)制了學(xué)姐的技能，四階20%的熟練度，勉強(qiáng)夠用。

　　旋蒸利用的是溶劑在低氣壓下沸點降低的原理，可以實現(xiàn)在常溫或30-70度加熱的條件下，除去沸點大于100度的溶劑。

　　有點類似于真空烘箱。

　　當(dāng)然，對于氯仿這樣的低沸點溶劑來說，不需要加熱，甚至不需要很低的真空度就可以除去了。

　　許秋開始i搭建旋蒸裝置。

　　主體是旋蒸儀，中心位置是一個四口瓶。

　　左邊連接一個二通閥門，上面還有一根長長的塑料管，一直插到最右邊，可以控制密閉體系內(nèi)的氣壓；

　　下面是一個普通的圓底燒瓶，用來接旋蒸出來的溶劑；

　　上面連接一個非常大的蛇形冷凝器；

　　蛇形冷凝器外接循環(huán)冷卻裝置，上方通過軟管接水泵。

　　許秋對蛇形冷凝器的印象非常深刻。

　　之前在上實驗課的時候，有個同學(xué)把旋蒸裝置給弄倒了，整個摔到了地上。

　　都是玻璃儀器，碰到地面就直接碎了。

　　一整套玻璃儀器，最貴的就是這個蛇形冷凝器了，要近1000塊錢。

　　后來學(xué)校也沒有讓那個同學(xué)賠償，只是他課程最后拿了個C-。

　　四口瓶右邊通過一個可以轉(zhuǎn)動的軸，連接防爆瓶和茄形瓶。

　　防爆瓶用來防止倒吸，里面需要塞一團(tuán)棉花。

　　茄形瓶是裝樣品溶液的地方，開啟旋轉(zhuǎn)后，它可以沿著軸線旋轉(zhuǎn)，這也是旋蒸這個儀器名字的由來。

　　茄形瓶下方還有一個水浴加熱裝置，可以給茄形瓶內(nèi)的溶液加熱。

　　搭好旋蒸設(shè)備后，許秋先啟動了循環(huán)冷卻裝置，它從原理上和邯丹實驗室的循環(huán)水系統(tǒng)類似。

　　只是它內(nèi)部循環(huán)的冷卻液是乙二醇和水的混合液。

　　這是因為在旋蒸過程中，要求短時間內(nèi)冷卻大量熱的溶劑蒸氣。

　　所以用常規(guī)循環(huán)水難以滿足要求，而乙二醇和水的混合液體的凝固點可以達(dá)到零下二十到四十?dāng)z氏度。

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　　待冷卻裝置溫度達(dá)到零下20攝氏度。

　　許秋啟動水泵，可以從氣壓計看到體系內(nèi)的真空度緩緩下降。

　　啟動旋轉(zhuǎn)，茄形瓶開始轉(zhuǎn)動。

　　沒過多久，真空度降的很低，瓶內(nèi)的氯仿溶劑開始劇烈沸騰起來。

　　他忙調(diào)節(jié)閥門，放入部分空氣，提高體系內(nèi)部的真空度，使溶液保持在微微沸騰的狀態(tài)。

　　蛇形冷凝器上也出現(xiàn)大量冷凝的氯仿，順著玻璃儀器內(nèi)壁，流入下方的接液瓶中。

　　茄形瓶中的溶液逐漸減少，不再出現(xiàn)爆沸的現(xiàn)象。

　　許秋控制閥門，將真空度調(diào)節(jié)至最低，直至全部溶劑蒸干。

　　聚合物以薄膜的形態(tài)附在瓶壁上，因為產(chǎn)物質(zhì)量太少，不是很好直接把它們弄出來。

　　思索片刻，他心生一計。

　　他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液，用手腕晃動瓶子，使瓶壁上的固態(tài)薄膜溶解。

　　隨后，許秋用旋蒸處理另外三個樣品。

　　這次，他沒有讓溶劑完全蒸干，而是殘留了大約十五毫升氯仿，這樣就省下了再次溶解的步驟。

　　接下來，他將四組溶液各自滴入甲醇溶劑中，使固態(tài)聚合物析出，最后再過濾，真空烘干，稱量。

　　之前的產(chǎn)物，第一批產(chǎn)量是60毫克左右，第二批是120毫克左右。

　　提取過后，第一批還剩下50毫克，而第二批只剩下不到70毫克。

　　可見第二批產(chǎn)物里的不溶物非常多。

　　綜合下來，兩批產(chǎn)物的產(chǎn)率相差無幾，均不到50%。

　　當(dāng)然，重點不是產(chǎn)率，而是溶解性。

　　15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物，那么它在氯仿中最低溶解度也能達(dá)到4毫克每毫升。

　　有這個溶解度，涂膜做器件綽綽有余了。

　　許秋按照白天的配方配制了八組溶液，除了把受體改為了PC[70]BM外，其他條件均未變。

　　2倍加速，半小時后。

　　許秋拿起配好的溶液，一個個的查看，發(fā)現(xiàn)均溶解的很好。

　　他又用玻璃片試了下旋涂的手感，沒有過濾，得到的薄膜非常均勻，沒有固體顆粒殘存。

　　終于解決了一個溶液度的這個麻煩，許秋非常開心。

　　看了眼時間，快到半夜十二點了，不知不覺，他又連續(xù)做了四個多小時實驗。

　　他正待離開模擬實驗室，突然看到了通風(fēng)櫥中的反應(yīng)裝置。

　　那是他之前練手時投的三個反應(yīng)，因為一直是給他們2倍加速的，所以實際反應(yīng)時間差不多是12小時左右。

　　他掀開反應(yīng)瓶外包覆的鋁箔紙，想看下里面的聚合反應(yīng)進(jìn)行的怎么樣。

　　反應(yīng)瓶內(nèi)已經(jīng)析出了固態(tài)產(chǎn)物，繞著瓶子內(nèi)壁形成了一個圈。

　　許秋對此進(jìn)行分析：

　　12小時的反應(yīng)時間，或許已經(jīng)足夠獲得比較高分子量的產(chǎn)物了。

　　之前第二批產(chǎn)物中的不溶物質(zhì)，可能是反應(yīng)時間過長導(dǎo)致的。

　　看來又發(fā)現(xiàn)一個可以改進(jìn)的方向。

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　　周六，許秋在模擬實驗室中嘗試做器件。

　　沒有調(diào)節(jié)太多參數(shù)，只是初步嘗試，結(jié)果如下：

　　他的兩個體系，1#樣品效率最高5.02%，2#樣品最高5.91%。

　　學(xué)姐的兩個體系，3#樣品效率最高6.47%，4#樣品最高7.38%。

　　兩人的效率都還有進(jìn)一步提高的可能，但10%，現(xiàn)在還看不到突破的可能性。

　　不過，許秋目前的效率已經(jīng)能夠到在二區(qū)灌水的門檻了。

　　兩條路，一條是在二區(qū)灌水，另一條是繼續(xù)優(yōu)化性能，爭取搞個大文章出來。

　　選哪條路呢？