第一百二十章 制樣

　　國(guó)慶的五天假期一晃而過(guò)。

　　在此期間，許秋文章的整體框架已經(jīng)完成。

　　正文部分，現(xiàn)在就差兩項(xiàng)比較重要的表征，透射電子顯微鏡TEM，以及魔都光源測(cè)試GIWAXS。

　　至于其他表征測(cè)試，比如聚合物給體材料的核磁共振譜、元素分析，只能放在支持信息中。

　　此外，他收到郵件，假期前的返修的那篇《大分子》已經(jīng)被順利接收了。

　　這期刊的影響因子5左右，因?yàn)樵S秋和陳婉清是共同一作，所以?xún)扇似椒至宋恼掳l(fā)表的獎(jiǎng)金，各500塊。

　　拿到獎(jiǎng)金，就要請(qǐng)課題組小伙伴吃飯。

　　全組五個(gè)人，加上來(lái)蹭飯的學(xué)弟學(xué)妹，出去吃一頓，按人均70-100的標(biāo)準(zhǔn)，就所剩無(wú)幾了。

　　要是每人再加上秋天第一杯別人請(qǐng)的奶茶，剛剛賺的獎(jiǎng)金，基本就沒(méi)了。

　　魔都的物價(jià)還是蠻貴的，按照大學(xué)城附近人均70的標(biāo)準(zhǔn)，差不多點(diǎn)菜得半葷半素，再加上主食才能勉強(qiáng)吃的飽。

　　要是去吃火鍋、燒烤，人均100都不一定夠吃。

　　至于剛到手的獎(jiǎng)金轉(zhuǎn)手就花出去這件事，兩人也不是很在意。

　　畢竟，大家都有美好的未來(lái)不是嗎。

　　等畢業(yè)后，現(xiàn)在拿的這點(diǎn)獎(jiǎng)金，可能只是之后的日薪罷了。

　　……

　　幾日后。

　　“許秋，明天測(cè)試TEM，我們要準(zhǔn)備一下樣品。”

　　“我記得之前測(cè)試原子力顯微鏡AFM的時(shí)候，直接拿電池器件測(cè)試就行了，”許秋道：

　　“TEM的樣品還需要特別準(zhǔn)備嗎？”

　　“AFM測(cè)試的是薄膜表面，TEM是透射，電子要穿透薄膜測(cè)試，因此不能有玻璃基底?！?p>　　“我明白了，就是要拿一層單獨(dú)的薄膜去測(cè)試對(duì)吧?！?p>　　“沒(méi)錯(cuò)，而且這個(gè)薄膜還厚度不能太厚，需要在微納米級(jí)別，不然電子束無(wú)法穿透?！标愅袂宓溃?p>　　“不過(guò)我們有效層只有100納米，倒是不用擔(dān)心薄膜厚度的問(wèn)題?！?p>　　該怎么制備TEM的樣品呢？

　　許秋沒(méi)有急著查看系統(tǒng)影像，或是求助學(xué)姐，而是自主分析起來(lái)：

　　之前在張疆做合成時(shí)，將聚合物材料溶于氯仿或甲苯中，然后滴入甲醇溶劑中，倒是能形成聚合物薄膜。

　　不過(guò)，那厚度應(yīng)該有毫米級(jí)別了，顯然不可取。

　　大概率還是要用到旋涂的方法，得到納米級(jí)別的薄膜。

　　只是旋涂肯定要用到基底的，那么問(wèn)題便轉(zhuǎn)換為“怎么將薄膜和基底分離”。

　　加熱？

　　用鑷子戳？

　　用水泡？

　　超聲？

　　許秋絞盡腦汁思考了半天，還是想不出有什么手段能無(wú)損分離。

　　還是不要重復(fù)造輪子，看看別人的輪子長(zhǎng)什么樣子吧。

　　啟動(dòng)系統(tǒng)影像。

　　這方法好啊，居然還可以這樣。

　　不過(guò)，這么巧妙的方法，八成不是學(xué)姐自己想出來(lái)的。

　　說(shuō)八成應(yīng)該是高估她了。

　　嚴(yán)謹(jǐn)點(diǎn)，九成九九？

　　“想什么呢？”陳婉清在他眼前晃了晃手，說(shuō)道：

　　“和我去一趟領(lǐng)用處，測(cè)試TEM需要用到銅網(wǎng)，用來(lái)放置樣品薄膜的?！?p>　　……

　　領(lǐng)用完，返回實(shí)驗(yàn)室。

　　一盒銅網(wǎng)250塊，50個(gè)裝，平均一個(gè)5塊錢(qián)。

　　許秋用鑷子夾起一個(gè)銅網(wǎng)查看。

　　圓形的銅網(wǎng)，直徑大概4毫米，非常小巧，而且很輕薄，稍微一用力就會(huì)彎曲。

　　陳婉清開(kāi)始介紹操作，與系統(tǒng)影像中的基本一致。

　　先在干凈的玻璃片上旋涂一層厚厚的PEDOT，然后再旋涂一層有效層。

　　PEDOT要涂的比平常制備器件時(shí)的更厚。

　　接著將玻璃片浸泡到水中。

　　PEDOT是水溶性的，泡在水中，就會(huì)溶解。

　　上面的有效層不溶于水，當(dāng)中間層PEDOT溶于水后，有效層薄膜就會(huì)與下面的基片分離。

　　因?yàn)楸∧さ拿芏刃∮谒拿芏?，它就?huì)漂浮在水面上。

　　大部分的薄膜會(huì)蜷縮在一起，有少部分薄膜可以伸展開(kāi)來(lái)，浮在水面上。

　　最后，用TEM專(zhuān)用的銅網(wǎng)收集伸展開(kāi)來(lái)的薄膜，得到單層薄膜樣品。

　　“學(xué)姐，這是你自己想出來(lái)的方法嗎？”

　　“當(dāng)然……不是了，這是我和TEM測(cè)試?yán)蠋熌沁厡W(xué)來(lái)的?！?p>　　果然不出所料啊。

　　……

　　今天韓嘉瑩沒(méi)來(lái)，許秋沒(méi)有小弟幫忙，只能親力親為。

　　先用低轉(zhuǎn)速旋涂PEDOT，再正常旋涂有效層。

　　陳婉清取出幾個(gè)一次性PE杯，將杯子攔腰剪開(kāi)，留下淺淺的底部，然后每個(gè)杯子中加入一半容積的去離子水。

　　因?yàn)門(mén)EM測(cè)試的是給體/受體共混薄膜的形貌，不需要測(cè)試單獨(dú)聚合物薄膜的樣品，所以樣品數(shù)量不多，只有八個(gè)樣品。

　　為了防止意外，每種還是要多做一個(gè)備份，因此一共要準(zhǔn)備十六個(gè)樣品。

　　像TEM這樣的設(shè)備，測(cè)試費(fèi)用還是比較貴的，有的是按照測(cè)試時(shí)長(zhǎng)算錢(qián)，也有的是按照樣品個(gè)數(shù)。

　　化學(xué)系的這臺(tái)是按照樣品測(cè)試時(shí)長(zhǎng)計(jì)算的。

　　學(xué)校里內(nèi)部的測(cè)試價(jià)格相對(duì)較低，要是再外面專(zhuān)門(mén)的測(cè)試中心進(jìn)行測(cè)試，可能三四個(gè)樣品就要幾千塊的測(cè)試費(fèi)。

　　因此，一般導(dǎo)師都是在學(xué)生在確定能出成果，或者其他必須測(cè)試的情況下，才會(huì)允許他們測(cè)TEM。

　　除非是那種科研經(jīng)費(fèi)多的花不完的課題組，那就另當(dāng)別論。

　　……

　　許秋將一片片玻璃基片正面朝上，小心放入PE杯中，然后在PE杯外側(cè)用記號(hào)筆做好標(biāo)記。

　　基片入水后，很快有了變化。

　　薄膜的邊角處最先遇到水，朝上翻卷了起來(lái)。

　　過(guò)了一分鐘，大多數(shù)的薄膜都已經(jīng)脫離了基片，飄在水面上。

　　但是最大的那塊薄膜，蜷縮在了一起。

　　許秋用尖頭鑷子挑動(dòng)蜷縮的薄膜。

　　要是能把薄膜挑平，那自然皆大歡喜。

　　如若不能挑平，也沒(méi)有關(guān)系。

　　因?yàn)樘魟?dòng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生薄膜碎片，如果碎片是平整的話(huà)，也可以收集。

　　整張薄膜的面積在5平方厘米以上，許秋只需要取其中的百分之一便足矣。

　　當(dāng)然，理論上是這樣的。

　　實(shí)際操作中，難免會(huì)出現(xiàn)各種意外。

　　比如，薄膜怎么挑都挑不平，做好樣品的銅網(wǎng)沒(méi)夾住掉了，收集了樣品發(fā)現(xiàn)不是一層薄膜。

　　間間斷斷，許秋和陳婉清總共花費(fèi)了三四個(gè)小時(shí)，才完成了全部樣品。

　　最后，兩人將帶有樣品的銅網(wǎng)收集到一次性離心管中。

　　保持離心管的蓋子打開(kāi)，放置一晚上，使銅網(wǎng)上的水分完全揮發(fā)，才能用于測(cè)試。